用于結(jié)晶操作的設(shè)備。結(jié)晶器的類型很多,按溶液獲得過(guò)飽和狀態(tài)的方法可分蒸發(fā)結(jié)晶器和冷卻結(jié)晶器;按流動(dòng)方式可分母液循環(huán)結(jié)晶器和晶漿(即母液和晶體的混合物)循環(huán)結(jié)晶器;按操作方式可分連續(xù)結(jié)晶器和間歇結(jié)晶器。
常用的結(jié)晶器有:
(1) 結(jié)晶槽 一種槽形容器,器壁設(shè)有夾套或器內(nèi)裝有蛇管,用以加熱或冷卻槽內(nèi)溶液。結(jié)晶槽可用作蒸發(fā)結(jié)晶器或冷卻結(jié)晶器。為提高晶體生產(chǎn)強(qiáng)度,可在槽內(nèi)增設(shè)攪拌器。結(jié)晶槽可用于連續(xù)操作或間歇操作。間歇操作得到的晶體較大,但晶體易連成晶簇,夾帶母液,影響產(chǎn)品純度。這種結(jié)晶器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,生產(chǎn)強(qiáng)度較低,適用于小批量產(chǎn)品(如化學(xué)試劑和生化試劑等)的生產(chǎn)。
(2)強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器 一種晶漿循環(huán)式連續(xù)結(jié)晶器。操作時(shí),料液自循環(huán)管下部加入,與離開結(jié)晶室底部的晶漿混合后,由泵送往加熱室。晶漿在加熱室內(nèi)升溫(通常為2~6℃),但不發(fā)生蒸發(fā)。熱晶漿進(jìn)入結(jié)晶室后沸騰,使溶液達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài),于是部分溶質(zhì)沉積在懸浮晶粒表面上,使晶體長(zhǎng)大。作為產(chǎn)品的晶漿從循環(huán)管上部排出。強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器生產(chǎn)能力大,但產(chǎn)品的粒度分布較寬。
(3)DTB型蒸發(fā)結(jié)晶器 即導(dǎo)流筒-擋板蒸發(fā)結(jié)晶器,也是一種晶漿循環(huán)式結(jié)晶器(見彩圖)。器下部接有淘析柱,器內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流筒和筒形擋板,操作時(shí)熱飽和料液連續(xù)加到循環(huán)管下部,與循環(huán)管內(nèi)夾帶有小晶體的母液混合后泵送至加熱器。加熱后的溶液在導(dǎo)流筒底部附近流入結(jié)晶器,并由緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)的螺旋槳沿導(dǎo)流筒送至液面。溶液在液面蒸發(fā)冷卻,達(dá)過(guò)飽和狀態(tài),其中部分溶質(zhì)在懸浮的顆粒表面沉積,使晶體長(zhǎng)大。在環(huán)形擋板外圍還有一個(gè)沉降區(qū)。在沉降區(qū)內(nèi)大顆粒沉降,而小顆粒則隨母液入循環(huán)管并受熱溶解。晶體于結(jié)晶器底部入淘析柱。為使結(jié)晶產(chǎn)品的粒度盡量均勻,將沉降區(qū)來(lái)的部分母液加到淘析柱底部,利用水力分級(jí)的作用,使小顆粒隨液流返回結(jié)晶器,而結(jié)晶產(chǎn)品從淘析柱下部卸出。
(4)奧斯陸型蒸發(fā)結(jié)晶器 又稱為克里斯塔爾結(jié)晶器, 一種母液循環(huán)式連續(xù)結(jié)晶器。操作的料液加到循環(huán)管中,與管內(nèi)循環(huán)母液混合,由泵送至加熱室。加熱后的溶液在蒸發(fā)室中蒸發(fā)并達(dá)到過(guò)飽和,經(jīng)中心管進(jìn)入蒸發(fā)室下方的晶體流化床(見流態(tài)化)。在晶體流化床內(nèi),溶液中過(guò)飽和的溶質(zhì)沉積在懸浮顆粒表面,使晶體長(zhǎng)大。晶體流化床對(duì)顆粒進(jìn)行水力分級(jí),大顆粒在下,而小顆粒在上,從流化床底部卸出粒度較為均勻的結(jié)晶產(chǎn)品。流化床中的細(xì)小顆粒隨母液流入循環(huán)管,重新加熱時(shí)溶去其中的微小晶體。若以冷卻室代替奧斯陸蒸發(fā)結(jié)晶器的加熱室并除去蒸發(fā)室等,則構(gòu)成奧斯陸冷卻結(jié)晶器。這種設(shè)備的主要缺點(diǎn)是溶質(zhì)易沉積在傳熱表面上,操作較麻煩,因而應(yīng)用不廣泛。